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X射线粉末衍射仪 

研究了在环境条件下使用XRDynamic500对波特兰水泥熟料进行定性和定量相分析的优势。由于混合物中存在矿物相的复杂性以及存在显著的重叠峰，对水泥材料的非晶相和结晶相的量化是非常困难的。通过使用标准测量配置，对测量样品进行Rietveld精修可以获得优异的结果。使用初级多层膜Kα1,2单色器代替传统的Kβ滤光片可以进一步改善这一点。

大约2000年前，罗马帝国首次使用水泥以来，水泥已成为地球上最普遍的人造材料，随后对其成分研究和用途成为焦点。可以说，X射线衍射(XRD)被认为是当今用于识别和量化水泥和混凝土混合物中矿物相的最重要的分析方法之一。由于材料中发现多晶矿物的成分和相互作用的复杂性，此种表征方法具有特别重要的意义。现代XRD仪器还可以通过将非环境附件纳入仪器配置中，对水泥水化过程中的相变和反应进行原位研究。  

实验准备 

通过对来自美国国家标准与技术研究所(NIST)的标准波特兰水泥样品(SRM2688)在环境条件下进行了分析。  

样本制备： 

测量是在经过研磨的NISTSRM2688粉末（一种波特兰水泥熟料）上进行。

X射线衍射测试:

XRD测量在安东帕的XRDynamic500自动多用途粉末X射线衍射仪上进行，见（图1），其配备了具有旋转功能的样品旋转台。安东帕的分析软件XRDanalysisPRO用于对测量数据的所有定性和定量分析。数据是在16°至90°的2θ角度范围内收集的，步长为0.01°。

实验分析        

测量配置       

图2是初级多层膜Kα1,2单色器（黑色）和Kβ滤光片（红色）获得的衍射图的对比。

使用标准NiKβ滤光片获得的衍射数据在所有峰之间提供了很好的区分，同时拥有观察到最小峰所需的信噪比，这种实验配置已经足以研究样品所含有的重叠峰。另一方面，较低的测量背景（特别是在低2θ角）和全谱较高的强度，可以清楚地显示出使用先进的初级单色器相较于NiKβ滤光片的优势。这种组合提供了更佳的信噪比和峰背比，有利于识别次要相的较弱峰，否则这些峰将不可见或难以与背景区分开。两种配置之间的峰强度差异显示，单色器对整体强度提升了38%，可以显著提高数据质量或缩短测量时间。

定性相分析

水泥包含熟料、石膏，在这种混合物的情况下，还包含不同含量的添加剂，例如粉煤灰和高炉矿渣。对于波特兰水泥，熟料约占其成分的95%，其形式为氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁，这四种成分在熟料中以阿利特和贝利特（CaO/SiO2化合物）、铝酸盐（CaO/Al2O3）和铁素体（CaO/Al2O3/Fe2O3）的形式存在，是本次研究的主要焦点。对测量数据进行定性分析，可以轻松识别波特兰熟料中发现的这四种主要化合物，如图3所示。由于XRDynamic500提供的高分辨率，可以在测量的2θ范围内轻松区分临近峰。

定量分析       

在确定了波特兰水泥熟料中存在的四个主要相后，进行Rietveld精修用于计算相应的相比例。表1比较了从XRD数据的Rietveld精修中获得的质量分数与NISTSRM2688CoA中的值。

根据结果，Rietveld精修计算出的四个主要相的质量分数均处于CoA提供的范围内，因此即使对于水泥熟料等复杂材料也能提供出色的准确性。  

非晶相的定量分析       

NISTSRM2688不含非晶成分。对于含有不同比例粉煤灰的水泥混合物，例如CEMII类或其他特别的混合物，衍射图中会出现表示非晶相的特征性宽峰。对于这些情况，量化非晶相含量很重要，以便准确确定结晶相的含量。图4显示了在水合水泥材料中观察到的特征性非晶宽峰。如果存在，非晶相可以很容易地使用XRDanalysisPRO软件，与结晶相一起进行表征和定量。

对于可能含有非晶相成分但在衍射图中无法直接观察到的样品，可以对样品进行化学处理以溶解硅酸盐相，以更好地显示非晶相成分。

实验结论

结果表明，XRDynamic500配备了CuX射线管与NiKβ滤光片的布拉格-布伦塔诺几何相配合可以提供出色的分辨率和峰强度，适合用于测量波特兰水泥熟料等复杂的水泥材料。该配置可以获得识别和量化存在的结晶相和非晶相所需的数据质量。通过使用初级多层膜单色器代替标准NiKβ滤光片，可以进一步提高信噪比、峰背比以及整体强度。 XRDynamic500具有一流的分辨率、真空光路和自动化光学器件，是对水泥材料进行研究的理想解决方案。此外，通过使用安东帕完全集成的非环境XRD附件，例如CHCplus+低温和湿度腔室或HTK16N/2000N高温腔室，可以极大地拓宽研究范围和深度；可以原位研究水泥水化、凝固和解冻以及模拟窑炉高温条件下的矿物学变化。